第四节钾、钠的测定方法
2023-10-09 02:39
第四节 钾、钠的测定方法： 1、原理
每种元素的原子都可以吸收特定波长的光能，吸收的能量值与光路中该元素的原子数量成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长下吸收的光量，并将其与标准溶液制成的校准曲线进行比较。求出被测元素的含量。
2。适用范围
GB/T 5009.91-2003，本方法适用于所有食品和保健品中元素含量的测定。钾和钠的最低检出限分别为0.05μg和0.3μg。
3。仪器
原子吸收分光光度计。
4。试剂
(1)硝酸、高氯酸。
(2)混合酸消解液：硝酸+高氯酸。按(4+1)混合。
(3) 去离子水：80(kΩ)以上。
（4）钾、钠标准溶液（国家标准物质研究中心）：浓度1000μg/mL，4℃保存。
（5）标准质控物质：猪肝粉（国家标准物质研究中心），干燥，室温保存。
5。操作步骤
（1）样品消解：准确称取干样品0.3~0.7g，湿样品约1.0g，饮料等其他液体样品1.0~2.0g，放入50mL消解管中，加入约1.0g样品。 15mL混合酸，过夜。 【注：实验操作必须在无元素污染的环境中进行。 】 第二天，将消化管放入消化炉中。消化开始时，可降低温度（约130℃），然后逐渐升高温度（最终至240℃左右）进行消化，直至样品变白色。冒烟直至变成无色或黄绿色。如果样品消化不好，请添加几毫升混合酸直至消化完全。消化后，放冷，加入5 mL去离子水，然后加热至消化管中留有约2 mL液体。取出，放冷，转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，最后调节体积至10mL。
消解样品时，应同时进行空白消解。
（2）测量：将标准溶液配置成不同浓度系列的标准工作液，然后用机器进行测量（表6-2）。
实验条件和方法：钾和钠的测量波长分别为404.4nm和589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm。根据仪器指示将灯的位置和电流调整到最佳状态，然后点燃进行测量。 ，首先用每个标准系列绘制标准曲线，然后逐一测量空白和样品。
6。计算
将仪器测量的数据代入公式进行计算。
式中 X——样品中元素的含量，mg/100g；
ρ——测量样品中元素的浓度，mg/L；
ρ0——空白值；
V——样品定容体积，单位为mL； f——稀释系数；
m——取样体积，g（固体质量为g，液体质量为mL）。
7。防范措施
处理样品时防止污染。所有器具均应由塑料制成。试管及器皿使用前应先用酸浸泡，用去离子水冲洗，干燥后使用。消解样品时，注意不要将酸烧干，以免发生危险。
每种元素的原子都可以吸收特定波长的光能，吸收的能量值与光路中该元素的原子数量成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长下吸收的光量，并将其与标准溶液制成的校准曲线进行比较。求出被测元素的含量。
2。适用范围
GB/T 5009.91-2003，本方法适用于所有食品和保健品中元素含量的测定。钾和钠的最低检出限分别为0.05μg和0.3μg。
3。仪器
原子吸收分光光度计。
4。试剂
(1)硝酸、高氯酸。
(2)混合酸消解液：硝酸+高氯酸。按(4+1)混合。
(3) 去离子水：80(kΩ)以上。
（4）钾、钠标准溶液（国家标准物质研究中心）：浓度1000μg/mL，4℃保存。
（5）标准质控物质：猪肝粉（国家标准物质研究中心），干燥，室温保存。
5。操作步骤
（1）样品消解：准确称取干样品0.3~0.7g，湿样品约1.0g，饮料等其他液体样品1.0~2.0g，放入50mL消解管中，加入约1.0g样品。 15mL混合酸，过夜。 【注：实验操作必须在无元素污染的环境中进行。 】 第二天，将消化管放入消化炉中。消化开始时，可降低温度（约130℃），然后逐渐升高温度（最终至240℃左右）进行消化，直至样品变白色。冒烟直至变成无色或黄绿色。如果样品消化不好，请添加几毫升混合酸直至消化完全。消化后，放冷，加入5 mL去离子水，然后加热至消化管中留有约2 mL液体。取出，放冷，转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，最后调节体积至10mL。
消解样品时，应同时进行空白消解。
（2）测量：将标准溶液配置成不同浓度系列的标准工作液，然后用机器进行测量（表6-2）。
表6-2 不同浓度标准稀释系列的制备
| 元素 | 标准溶液浓度
/(μg/mL) | 吸收体积
/mL | 稀释体积
/mL | 工作液浓度
/ (μg/mL) | 稀释液 |
| K | 1000 | 2.0
4.0 6.0 8.0 | 100 | 20.0
40.0 60.0 80.0 | 去离子水 |
| Na | 1000 | 0.5
1.0 2.0 4.0 | 100 | 5.0
10.0 20.0 40.0 |
实验条件和方法：钾和钠的测量波长分别为404.4nm和589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm。根据仪器指示将灯的位置和电流调整到最佳状态，然后点燃进行测量。 ，首先用每个标准系列绘制标准曲线，然后逐一测量空白和样品。
6。计算
将仪器测量的数据代入公式进行计算。
式中 X——样品中元素的含量，mg/100g；
ρ——测量样品中元素的浓度，mg/L；
ρ0——空白值；
V——样品定容体积，单位为mL； f——稀释系数；
m——取样体积，g（固体质量为g，液体质量为mL）。
7。防范措施
处理样品时防止污染。所有器具均应由塑料制成。试管及器皿使用前应先用酸浸泡，用去离子水冲洗，干燥后使用。消解样品时，注意不要将酸烧干，以免发生危险。
赞 (0)
相关推荐
-
子衿教你做超级简单的冰镇杨梅汤的做法说明家里剩点杨梅胡乱搭了洛神花想不到居然很好喝呀。杨梅适量冰糖适...
-
梨一个银耳半朵冰糖若干红糖两勺第1步.准备材料，银耳and梨第2步.梨切块第3步.银耳用温水略微泡几...
发表评论
请登录后评论...
登录后才能评论