(2) 取样方法在各类物品上的应用

(2) 　 取样方法在各类物品上的应用： 1. 肉类及其他动物组织
（1）新鲜、冰鲜、腌制肉：动物组织中维生素的含量随动物种类、品种、饲料等的不同而不同。同一动物体内，各个器官的含量也不同，甚至维生素的含量也不同。不同部位的肌肉也不同。因此，没有简单的方法可以用来获得一个或多个动物全身所含维生素的平均量。当从不同部位的肉的混合物制成的批次或从几种动物的同一部位的肉制成的批次中取样进行分析时，可以抽取整个批次的百分之几。 ，也可以从每一大块上取下一部分。从每个大块中切下一小块时，要从不同的部分切，避免每次都切掉相同的部分。
从各个器官或部位采集的分支样本可以单独分析，也可以将这些样本混合进行分析，具体取决于分析的目的和要求。
有时需要研究某块肌肉在经历某些程序（例如烹饪）后维生素含量的变化。这类工作的采样方法是从一块肌肉的中心切出两个相邻的横截面，用一个进行预处理分析，另一个进行后处理分析。如果需要保留样本的完整性而不将其切断，可以从动物身体的一侧切下两个样本，并从另一侧的对称部分切下另一块。反复分析的结果证明，这种采样方式是可靠的。背长肌和二头肌相对较大，维生素含量分布均匀，最适合此类研究。
如果处理方法中有额外的物质会影响整个成分（如添加盐或失去大量水分等），在计算结果时必须进行修正。如果没有蛋白质损失，维生素可以以1g蛋白质为单位表示。另一种方法是比较处理前后的维生素总含量，即将处理前的维生素含量乘以处理前样品的总质量。如果在加工过程中分离果汁，则必须测量果汁的体积和维生素含量并将其包含在结果中。
由于肉类差异较大，初级样品往往很大（2.5~5kg），所以准备次级样品的第一步是使用绞肉机将所有初级样品粉碎并混合均匀。方法：取100g（采用几何法）置于粉碎机中，加水（或其他提取液如缓冲液或0.1mol/L盐酸等）打成糊状，然后取从中取出二次样品或分析样品。
上述方法虽然适用于鲜肉，但同样的方法也适用于低温（40~50℃）解冻后的冷冻肉。酸洗也可以用同样的方法进行。在腌制过程中，每块肉的各个部分的维生素含量都有可能均匀分布。用盐水腌制的肉还可以通过液体传导使整批肉的维生素含量均匀，水溶性维生素可能会从肉中渗入腌制液中。这些情况也应该被估计。
（2）肉罐头：很多罐头里的肉包装紧密，导热很慢。蒸汽灭菌往往需要很长时间，因此靠近外侧的肉比中心部分受热的时间要长得多。因此，在罐子半径的不同部位，不耐热维生素的含量也不同，并且这种差异明显随着罐子的大小而变化。因此，唯一准确的取样方法是将罐中的整块肉磨碎并混合，然后取出一部分样品进行分析。
新鲜肉类的差异也存在于肉类罐头中。不仅罐头内的肉有差异，罐头之间的差异更大。这种差异会因消毒过程中热量分布的不同而导致不耐热维生素损失程度的差异。
由于每个厂家采用的杀菌温度和时间不同，所以不同厂家生产的同类食品的维生素含量也不同。物品批次之间有差异，不同尺寸的罐头之间也有差异。储存时间的长短和温度也会影响一些容易损失的维生素的含量。对于这些情况，在采集初级样本时也必须仔细考虑。
（3）肉干：脱水肉取样没有特殊问题。可以将样品混合研磨，取出一部分，直接提取，或者最好加适量的水，使干肉还原后粉碎后再提取。
(4)鲜鱼：将鱼洗净，去掉鳞、鳍、内脏、头、尾。取样长度小于15厘米的小鱼5至10条，大鱼不少于3条。从每条鱼的横断面切下3片2.5厘米厚的鱼片，1片从背部的胸鳍处切下，1片从胸鳍与肛门之间切下，1片从肛门处切下。将切好的鱼片放入蒸锅中蒸，以消除硫胺素酶的活性。它还有助于去除骨刺和收集鱼样本。
2。谷物和谷物产品
(1)全谷物：用于维生素测定的全谷物样品，采集没有特别困难，可采用与分析类似的取样方法。一般采用几何法，最后将500g样品研磨成粉末，然后称取一部分进行提取。
（2）面粉和混合面团：这种成品比较均匀，可以用几何法、二分法或四分之一分法来收集。
（3）面制品：对于馒头、面包、馒头、丝饼、煎饼等样品的采集，可先取几个单位。例如10个馒头，每个包子切1/2或1/4，切碎拌匀，然后按四分法提取。地壳与内部的水分等成分可能存在显着差异，采样时应注意各成分的比例。面条从汤中取出后，应放在盘上几分钟，除去外面流动的汤水，然后切碎混合，以便取样。如果要分别测定面条和汤中的含量，则应将所有面条和汤分别称重，然后取样进行分析以估计结果。
（4）米制品：焖锅米的上层和下层的成分可能不同，所以取样时应先整锅混合或对角取样。对于一碗米饭来说，每碗的水分含量可能会有所不同。应在混合几个碗后取样。如果汤中的损失不包含在米饭中，则取样时无需特别注意；如果要分别测定米饭和汤中的维生素含量，则应分别称量米饭和汤，然后取样来推断结果。
调查某个烹饪单位的情况时，最好在不同的餐点取样3次，分别测量，看看结果的差异或求出平均数。
以上各种样品的水分含量都很高，取样后必须尽快进行分析，防止水分流失影响计算结果。
3。水果和蔬菜
先把各种食物的废弃部分去掉，只留下可食用的部分，然后按如下方式准备。
(1) 新鲜商品
①小型：豆类、豆荚、豆芽、枣子、葡萄、杏子等。从小型生食品中抽取代表性分析样品时，抽取的量将取决于整个批次的大小。均匀混合代表性样品以避免损坏。采用对半或四分之一的方法，反复分割，直至获得适合加入提取液并打碎的量（一般为200~300g）。使用合适的提取液或稳定液将样品打成浆状，取出一部分进行分析。
② 大：苹果、红薯、西红柿、生菜、茄子、胡萝卜、冬瓜、大白菜等。由不均匀大体积单位组成的样品应从多个个体样品中取样，消除各样品之间的差异。样品的数量取决于样品的类型和成熟度，以及需要测量的维生素。一般为10到20个。
由于所有样品的体积太大，一般实验室使用的研磨设备无法容纳，因此只能使用每个单独样品的一部分。最合适的方法是从相反的一侧切割每个样品。下一个角（纵向切割）以减少其中的方差。切角的大小应取决于研磨或混合能力。最后，从研磨浆中取出适量进行分析。
③散叶类：菠菜、韭菜、大葱等，取样时注意事项与上一节所述相同。制备枝条样品时，应从每个单位数量（一捆、一篮或一株植物）中按比例取出所取总量和各类组织（叶、茎、根等）的量。如果需要将每株植物上的组织的各个部分分离，必须将分离的部分立即浸入稳定溶液中，以抑制酶的破坏作用。
④样品的储存：有时可能需要暂时储存新鲜样品或将其运输到远离采样地点的地方进行分析。因此，样品必须用稳定液进行初步处理，以防止维生素的损失。按照上节所述的方法，取得初级样品并做好必要的重要记录后，按下列方法制备2份供分析的可食部分次级样品。
样品A：用于胡萝卜素或维生素A的测定。称取切碎均匀的样品100g，放入200mL棕色广口瓶中。立即加入50mL 1%氢氧化钾酒精溶液（10g化学纯KOH，加入990g 95%纯酒精），然后加入5mL氯仿。将瓶子盖紧并密封。也可以用研钵快速研磨样品，移至广口瓶中，用25mL 1%氢氧化钾溶液冲洗研钵两次，合并于瓶中，加入5mL氯仿，盖紧，密封。
样品B：用于测定B族维生素。称取切碎均匀的样品200g，置于300mL棕色广口瓶中，立即加入100mL 0.05mol/L硫酸（化学纯硫酸相对密度为1.84）（加28mL蒸馏水稀释至1000mL，即0.5mol/L硫酸，稀释10倍，得到0.05mol/L硫酸，盖紧密封。）
测量维生素C时，应尽早使用新鲜样品进行。作为最后的手段，样品 B 也可以用于测量。
经上述稳定液处理过的样品可保存1～2个月，但必须避免阳光照射，置于阴凉处，最好放在冰箱中。还建议运输过程中保持尽可能低的温度。
(2)罐头：分析罐装水果或蔬菜样品时，样品前处理方法相对简单。对于小散叶等代表性样品，可使用 6 个 500 克或以上的罐装样品。适用于大型代表性样品 提供 12 种罐装样品。
为了方便样品制备，可以先将固体和汁液分离，将罐中的内容物全部倒在非铜筛子上（不锈钢、锡、铝都可以）并过滤。混合每个罐子中的固体并称重每个部分以充分混合。按比例提取固形物和汁液，混合，加入适量提取液或稳定液，粉碎，提取部分浆液供分析。
制备测试样品时，应特别注意以下事项：测定钙的样品不能用石磨研磨，测定铁的样品应避免接触铁磨机、刀具或有铁盖的容器。